Espectroscopia de absorción atómica con fuente continua de alta resolución mediante cámara de grafito (HR-CS-GFAAS)

En la clase de esta mañana, el profesor Martín Resano, perteneciente al grupo de investigación MARTE (Métodos Analíticos Rápidos con Técnicas Espectroscópicas), de la Universidad de Zaragoza, nos ha estado explicando las ventajas que presenta la HR-CS-GFAAS. Se ha centrado en el análisis directo de muestras sólidas y ha expuesto las múltiples ventajas que presenta frente al análisis con muestras líquidas.
El instrumento empleado para la realización de las medidas es un contrAA 700, basado en:

1. Lámpara de arco corto de Xe de alta presión que opera a temperaturas, aproximadamente, de unos 10000 grados centígrados y capaz de proporcionar elevada intensidad en el visible y UV-lejano.
2. Sistema óptico basado en un monocromador de escalera (tipo Echelle) que dispersa la radiación en dos pasos (primero con un prisma y luego con la red en escalera).
3. El detector es un CCD.

Esta técnica presenta potencial mejorado para detectar y corregir solapamientos espectrales y efectos de matriz. Este instrumento proporciona emisión de alta intensidad y continua durante un gran intervalo espectral (190-900 nm), lo que permite el seguimiento de absorción molecular y atómica.
En general, las ventajas de la espectroscopia de absorción atómica con fuente continua son:

• Aumenta la estabilidad de la señal: El detector en array permite la monitorización simultánea de 200 píxeles, lo cual permite realizar correcciones en caso de que se produzcan eventos espectroscópicos no deseados. Además, la alta intensidad de la lámpara de Xe permite obtener señales mejor definidas a niveles bajos de analito.

• Ofrece potenciales de corrección de fondo superiores: permite la detección de interferencias, que se pueden eliminar por modificación del programa de temperaturas,  mediante la adición de modificantes químicos o haciendo un background.

• Se puede disminuir la sensibilidad y, por lo tanto, ampliar el rango de trabajo, mediante la medición de la absorbancia utilizando píxeles laterales.

• Posibilidad de determinación de bajos niveles de no metales como el Cl, F, P y S, para los cuales el uso de líneas de absorción molecular es una buena alternativa ya que las líneas atómicas más sensibles para estos elementos están situadas en la región del UV-lejano.

¿Qué ventajas presenta HR-CS-GFAAS, aplicado en el análisis directo de muestras sólidas?

1. Nos proporciona información espacial.
2. Se consiguen bajos límites de detección.
3. Disminuyes el riesgo de contaminación de las muestras.
4. Se necesitan pocos reactivos.
5. Poca cantidad de muestra para hacer el análisis.
6. Posibilidad de detectar y corregir interferencias.
7. Controlar la sensibilidad.
8. Expandir el rango lineal sin necesidad de volver a medir: puedo escoger los píxeles que quiera en función de las necesidades. Si utilizo los 3 píxeles centrales de la señal, tendré más sensibilidad pero menos rango lineal. Utilizando los píxeles laterales, pierdo sensibilidad pero gano rango lineal.
9. Empleo de líneas moleculares para determinación de no metales. Por ejemplo, usar las bandas de la molécula CaCl para determinar Cl o las bandas de la CS para determinar S.
10. Posibilidad de seleccionar la línea que me proporcione mayor sensibilidad o mayor rango lineal. Esta flexibilidad para elegir líneas te permite mejorar los LD.
11. Uso de estándares internos, por ejemplo, uso de Co para la determinación de Ni.
12. Análisis isotópico y uso de la técnica de dilución isotópica para llevar a cabo la calibración.

Los inconvenientes:

1. Problemas con la calibración.
2. Gran cantidad de optimizaciones.
3. Problemas de precisión porque la muestra no sea muy homogénea.
4. No tiene capacidad multielemental.

El grupo MARTE llevó a cabo la determinación de nanopartículas de oro (< 2nm) en ratones. El profesor Martín ha contado que en función de como derivatizas la nanoparticula, éstas se desplazan a un sitio del cuerpo del animal u a otro. Tuvieron problemas para analizar las del cerebro puesto que allí había muy pocas nanoparticulas, debido a esto, tenían que añadir más cantidad de muestra para hacer los análisis y esto conllevaba mayor cantidad de interferencias.

Agradezco al profesor Martín Resano por haber compartido sus conocimientos con nosotros.

Irene